پایان نامه درباره نانوساختارهای آلومینیوم فسفات و کلسیم فسفات |
1-4- نانومواد. 4
1-5- تقسیمبندی نانومواد. 4
1-6- نانومواد و انواع روشهای تولید آن. 5
1-6-1- روش بالا به پایین.. 6
1-6-2- روش پایین به بالا. 7
1-7- سنتز هیدرو(سولو)ترمال. 9
1-8- بیو نانو تکنولوژی.. 10
1-9- سرامیکهای کلسیم فسفاتی.. 11
1-10- سیمانهای کلسیم فسفاتی.. 13
1-11- کلسیم فسفاتها 13
1-11-1- مونو کلسیم فسفات (MCP) 14
1-11-2- دی کلسیم فسفات (DCP) 15
1-11-3- اکتا کلسیم فسفات (OCP) 16
1-11-4- تری کلسیم فسفات (TCP) 17
1-11-5- کلسیم فسفات آمورف (ACP) 18
1-11-6- هیدروکسی آپاتیت (HAp) 19
1-11-6-1- ساختار هیدروكسی آپاتیت.. 20
1-11-6-2- رفتار حرارتی هیدروكسی آپاتیت.. 23
1-11-6-3- موارد مصرف و کاربرد. 24
1-11-7- تترا کلسیم فسفات (TTCP) 24
1-11-8- کلسیم پیرو فسفات (CPP) 25
1-12- تاریخچهی کلسیم فسفاتها 27
1-13- مولکولارسیو (غربال مولکولی) 33
1-14- آلومینیوم فسفات (APO) 34
1-15- تاریخچهی آلومینوم فسفاتها 38
2- بخش تجربی.. 42
2-1- دستگاهها و مواد شیمیایی.. 43
2-1-1- دستگاههای مورد استفاده. 43
2-1-2- مواد شیمیایی مورد استفاده. 44
2-2- روش کار آزمایشگاهی.. 45
2-2-1- تهیهی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات و کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 45
2-2-2- تهیهی نانوساختارهای کلسیم فسفات و آلومینیوم فسفات سنتز شده از آلکیل فسفاتها 49
2-2-2-1- تهیهی نانوساختارهای کلسیم فسفات.. 49
2-2-2-2-تهیهی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات.. 54
3- بحث و نتیجهگیری.. 58
3-1- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات و کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 59
3-1-1- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات.. 59
3-1-2- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات.. 64
3-2- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از آلکیل و آریل فسفاتها 68
3-2-1- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 68
3-2-2- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات.. 76
3-2-3- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 77
3-2-4- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری فنیل فسفات.. 79
3-3- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از آلکیل و آریل فسفاتها 80
3-3-1- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 80
3-3-2- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات.. 84
3-3-3- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 86
3-4- نتیجهگیری.. 88
مراجع. 89
فهرست شکلها
شکل 1-1- مقایسه روش بالا به پایین و پایین به بالا. 8
شکل 1-2- شبكه بلوری هیدروكسی آپاتیت كه بر قاعده منشور آن تصویر شده است.. 21
شکل 1-3- ساختار شبیه سازی شده هیدروكسی آپاتیت در طول جهت [٠٠٠١][31]. 22
شکل 1-4- ساختار آپاتیت و فلوروآپاتیت.. 23
شکل 1-5- ساختار کریستالی α و β- کلسیم پیروفسفات.. 26
شکل 1-6- تصویرSEM کلسیم پیروفسفات تترا هیدرات.. 29
شکل 1-7- تصویرSEM کلسیم فسفاتهای آپاتیتی.. 29
شکل 1-8- تصویر SEM نانوذرات کلسیم فسفات.. 30
شکل 1-9- تصویرSEM نانو کامپوزیتهای دوفازی کلسیم فسفات.. 30
شکل 1-10- تصویر TEM ترکیبات کلسیم فسفات.. 31
شکل 1-11- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات.. 31
شکل 1-12- تصاویر SEM بیوسرامیکهای کلسیم فسفات.. 32
شکل 1-13- تصویر SEM نانوذرات تری کلسیم فسفات.. 33
شکل 1-14- تصویر SEM نانوذرات هیدروکسی آپاتیت.. 33
شکل 1-15- ساختار آلومینوم فسفاتهای مختلف.. 35
شکل 1-16- الگوی XRD زئولیت AlPO4-5. 35
شکل 1-17- کانال عمودی AlPO4-5 مشاهده شده درطول جهت [٠٠١]. 36
شکل1-18- AlPO4-5 مشاهده شده در طول جهت [٠٠١]. 36
شکل 1-19- تصویر SEM نانوکریستالهای آلومینیوم فسفات.. 39
شکل 1-20- تصویر SEM کریستالهای هگزاگونال آلومینیوم فسفات.. 40
شکل 1-21- تصاویر SEM نمونههای تهیه شده در pH برابر با 9. 41
شکل 1-22- تصویر SEM از AlPO4-5. 41
شکل 2-1- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 46
شکل 2-2- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 47
شکل 2-3- طیف FT-IR نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 47
شکل 2-4- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 48
شکل 2-5- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 48
شکل 2-6- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 49
شکل 2-7- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 50
شکل 2-8- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 50
شکل 2-9- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 50
شکل 2-10-طیف EDX نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 51
شکل 2-11- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات.. 52
شکل 2-12- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 53
شکل 2-13- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 53
شکل 2-14- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 54
شکل 2-15- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 55
شکل 2-16- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 55
شکل 2-17-طیف EDX نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 55
شکل 2-18- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات.. 56
شکل 2-19- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 57
شکل 2-20- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 57
شکل 3-1- الگوی XRD آلومینوم فسفات آمورف.. 59
شکل 3-2- الگوی XRD آلومینوم فسفات آمورف پس از کلسینه شدن در دمای 600 درجه. 60
شکل 3-3- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 61
شکل 3-4- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 63
شکل 3-5- طیف FT-IR نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 64
شکل 3-6- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 65
شکل 3-7- تصاویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 67
شکل 3-8- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. 68
شکل 3-9- الگوی XRD کلسیم فسفات آمورف.. 69
شکل 3-10- تصویر SEM کلسیم فسفات آمورف.. 70
شکل 3-11- الگوی EDX کلسیم فسفات آمورف.. 71
شکل 3-12- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 72
شکل 3-13- تصاویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات در مقیاسهای 300 نانومتر و 1 میکرومتر. 74
شکل 3-14- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 75
شکل 3-15-طیف EDX نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 76
شکل 3-16- تصویر SEM میکروساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات.. 77
شکل 3-17- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 78
شکل 3-18- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 79
شکل 3-19- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 81
شکل 3-20- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 82
شکل 3-21- طیف FT-IR نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 83
شکل 3-22-طیف EDX نانوساختارهای آلومینوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 84
شکل 3-23- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات.. 85
شکل 3-24- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 86
شکل 3-25- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس(2‐اتیلهگزیل)فسفات.. 87
فهرست جدولها
جدول1-1- خواص فیزیکی نمکهای مختلف کلسیم فسفات[20،23]. 14
جدول 1-2- پارامترهای ساختار کریستالی α-,β- Ca2P2O7 26
جدول 1-3- مثالهایی از ترکیبات حفرهدار آلومینوم فسفات.. 37
جدول 2-1- مواد شیمیایی مصرفی.. 44
جدول 3-1- پارامترهای شبکه کریستالی ترکیب آلومینیوم فسفات در سه ساختار ارتورومبیک، آنورتیک و هگزاگونال. 62
جدول 3-2- پارامترهای شبکه کریستالی ترکیب تتراگونال کلسیم فسفات.. 66
جدول 3-3- دادههای طیفی حاصل از آنالیز EDX کلسیم فسفات آمورف.. 71
جدول 3-4- پارامترهای شبکه کریستالی ترکیب ارتورومبیک کلسیم فسفات.. 73
جدول 3-5- دادههای طیفی حاصل از آنالیز EDX نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 76
جدول 3-6- پارامترهای شبکه کریستالی ترکیب ارتورومبیک آلومینیوم فسفات.. 80
جدول 3-7- دادههای طیفی حاصل از آنالیز EDX نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات.. 84
اختصارات
(α/β-) TCP – (Alpha/Beta-) Tricalcium Phosphate
ACP – Amorphous Calcium Phosohate
BCP – Bisphasic Calcium Phosphate
CA – Carbonated Apatite
CDHA – Calcium-deficient Hydroxyapatite
DCP – Dicalcium Phosphate
DCPA – Dicalcium Phosphate Anhydrate
DCPD – Dicalcium Phosphate Dehydrate (Brushite)
EDS – Energy Dispersive System
FTIR – Fourier Transform Infrared Spectroscopy
HA – Hydroxyapatite
MCPA – Monocalcium Phosphate Anhydrous
MCPM – Monocalcium Phosphate Monohydrate
OCP – Octacalcium Phosphate
SEM – Scanning Electron Microscopy
TTCP – Tetracalcium Phosphate
XRD – X-ray Diffraction
1- مقدمه
1-1- نانو فناوری
نانو فناوری دانش و فنی است که اخیراً توجه زیادی را به خود معطوف کرده است. این فناوری که یک رویکرد جدید در تمامی رشتههاست، توانایی تولید مواد، ابزار و سیستمهای نوین را با دستکاری در سطوح اتمی و مولکولی دارد. امروزه حوزهی کاربردی این فناوری به تمامی علوم کشیده شده و محبوبیت بینرشتهای یافته است؛ به طوری که گسترهی کاربردی این فناوری در علوم پزشکی، فناوری زیستی، مواد، فیزیک، مکانیک، برق، الکترونیک و شیمی به حدی است که میتوان از آن به عنوان یکی از انقلابهای بزرگ علمی دنیا نام برد. این فناوری، روشی نو برای حل مشکلات و پاسخگویی به بسیاری از سوالات مطرح در علوم مختلف ارائه میکند که تا کنون، بشر موفق به رفع و یا پاسخ دادن به آنها نشده است.
رفتارهای جدیدی که در مقیاس نانو مشاهده میگردند، لزوماً براساس رفتارهای مشاهده شده در ابعاد بزرگتر قابل پیشبینی نیستند. تغییرات مهم رفتاری که عمدتاً ناشی از اثرات کوانتومی کاهش ابعاد هستند، به علت نزدیکی و قابل مقایسه بودن اندازهی ذرات یا ریزساختارها، با مقیاس طولی میانگین پدیدههای فیزیکی و شیمیایی، رخ میدهد. خصوصیات موجیشکل الکترونها (مکانیک کوانتومی) در درون مواد و اتمها، توسط تغییرات مواد در مقیاس نانومتری تحتتأثیر قرار میگیرد. با ایجاد ساختارهای نانومتری، کنترل خصوصیات اساسی مواد، مانند دمای ذوب، رفتار مغناطیسی، ظرفیت شارژ و حتی رنگ آنها بدون تغییر ترکیب شیمیایی مواد، ممکن خواهد بود[1].
1-2- تاریخچهی نانو فناوری
استفاده از نانوفناوری توسط انسان، برخلاف تصور عمومی، دارای سابقهی تاریخی طولانی میباشد. در این رابطه شواهدی مبنی بر نانوساختاری بودن رنگ آبی به کار برده شده توسط قوم مایا، وجود دارد. پس از آن رومیها از این مواد در ساخت جامهایی با رنگهای زنده استفاده کردند، به این صورت که آنها از ذرات طلا برای رنگ آمیزی این جامها بهره میگرفتند. نمونهای از این جامها که برای اولین بار کشف شد، جام لیکورگوس[1] میباشد؛ که متعلق به قرن چهارم قبل از میلاد بوده و دارای ذرات نانومتری طلا و نقره است که در هنگام قرار گرفتن در نورهای مختلف رنگهای گوناگونی را از خود نشان میدهد. بعدها در قرون وسطی از این روش برای ساخت شیشه کلیساها استفاده میکردند.
تحقیقات اولیه بر روی نانوذرات به سال ۱۸۳۱ برمیگردد، وقتی که مایکل فارادی[2] روی کلوئید قرمزرنگ طلا کار میکرد و اعلام کرد که رنگ کلوئید مزبور، به اندزه ذرات فلزی بستگی دارد. شاید بتوان بزرگترین تحول در تاریخ نانوفناوری را سخنرانی فیزیکدان بزرگ، ریچارد فاینمن[3]، درکنفرانس انجمن فیزیک آمریکا در سال ۱۹۵۹ دانست. در این کنفرانس، وی با ارائه مقالهای به نام “در آن پایین فضاهای خالی زیادی وجود دارد”[4]؛ درباره دستکاری مواد در ابعاد اتمی صحبت نمود. این مقاله امروزه به عنوان سرلوحهی انجمن نانوفناوری درآمده است. کمی بعد از آن در سال ۱۹۷۴ ناریو تانیگوچی[5]، یک محقق در دانشگاه توکیوی ژاپن، هنگام کار تحقیقاتی بر روی مواد در ابعاد نانومتری، از عبارت نانوفناوری استفاده کرد. امروزه مهندسی نانو به سرعت در حال گسترش است و امکان ادارهی قابلیتهای مکانیکی کاتالیزوری، الکتریکی، مغناطیسی، نوری و الکترونیکی را فراهم میکند[2].
1-3- اهمیت نانو تکنولوژی
شاید این ﺳﺆال در ذهن پدید آید که چه چیزی در مقیاس نانومتری وجود دارد که یک تکنولوژی بر پایه آن بنا نهادهشدهاست. آنچه باعث ظهور نانوتکنولوژی شده، نسبت سطح به حجم بالای نانومواد است. این موضوع یکی از مهمترین خصوصیات مواد تولید شده در مقیاس نانو میباشد. در مقیاس نانو، اشیاء شروع به تغییر رفتار میکنند و رفتار سطوح بر رفتار تودهای ماده غلبه میکند. در این مقیاس برخی روابط فیزیکی که برای مواد معمولی کاربرد دارند، نقض میشوند؛ برای مثال، یک سیم یا اجزای یک مدار در مقیاس نانو لزوماً از قانون اهم پیروی نمیکنند. قانون اهم، به جریان، ولتاژ و مقاومت بستگی دارد، اما در مقیاس نانو وقتی عرض سیم فقط به اندازه یک یا چند اتم باشد، الکترونها لزوماً باید در صف و به ترتیب و یک به یک از سیم رد شوند، بنابراین ممکن است قانون اهم در این مقیاس تا حدودی نقض شود. در حقیقت در این مقیاس، قوانین فیزیک کوانتوم وارد صحنه میشوند و امکان کنترل خواص ذاتی ماده بدون تغییر در ترکیب شیمیایی ماده وجود خواهد داشت[3].
1-4- نانومواد
نانومواد دروازهی ورود به دنیای نانو، و اولین گام برای رسیدن به اهداف بعدی نانوتكنولوژی میباشند و بدون توسعهی مواد جدید نانومتری، ورود به عرصهی نانوتكنولوژی غیرممكن خواهد بود. طبق یك تعریف، نانومواد، موادی هستند كه حداقل یكی از ابعاد آنها كوچكتر از ١٠٠ نانومتر باشد.. در حالت کلی بنابر دلایل زیر خواص نانومواد به ابعادشان وابسته اند:
نسبت سطح به حجم بالا
تغییر در ساختار كریستالی
كاهش نقصهای شبكه[4].
1-5- تقسیمبندی نانومواد
نانومواد را میتوان برحسب ابعاد آنها به صورت زیر تقسیمبندی نمود:
الف- نانومواد صفربعدی[6](0D)
نانوموادی هستند كه هر سه بعد آنها كمتر از ١٠٠ نانومتر میباشد، و شامل نانوپودرها[7] و نانوذرات[8] میشوند. اگر نانومواد صفربعدی، نیمههادی باشند، به آنها نقطه كوانتومی[9] میگویند.
ب- نانومواد یكبعدی(1D)
نانوموادی هستند كه دو بعد آنها زیر ١٠٠ نانومتر بوده و در بعد دیگر بیش از 100 نانومتر میباشند. برخی از نانومواد یكبعدی عبارتند از: نانولولهها[10]، نانوسیمها[11]، نانومیلهها[12]، نانوتسمهها[13]، نانونوارها[14]، نانوكابلها[15] و نانوفنرها[16].
ج- نانومواد دوبعدی(2D)
فرم در حال بارگذاری ...
[جمعه 1398-07-05] [ 09:54:00 ق.ظ ]
|